下面是小编为大家整理的大豆含油量测定(完整),供大家参考。
实验五
大豆含油量的测定 一、 实验目 的 了 解不同大豆品种类型和与含油量相关的农艺性状, 学习和初步掌握在规定的条件下, 用乙醚抽提法测定油料作物含油量的方法。
加深大豆品质育种的了 解和掌握。
二、 内容说明 大豆原产于中国, 是植物蛋白和油分的重要来源。
大豆油是优质的食用油, 在常温下呈黄色液体, 所含人体必需脂肪酸多, 富含维生素 A 和 D 及大量的亚油酸, 亚油酸是人体必需的脂肪酸, 具有重要的生理功能。
幼儿缺乏亚油酸, 皮肤变得干燥, 鳞屑增厚,发育生长迟缓; 老年人缺乏亚油酸, 会引起白内障及心脑血管病变。
大豆籽粒含油量一般在 18%左右, 高者达 24%, 为半干性油 (碘价在 120~135 之间)。大豆不同品种类型、 不同播期类型含油量差异较大, 春大豆较夏大豆含油量高, 夏大豆较秋大豆含油量高。
大豆籽粒圆或椭圆形的含油量较高。
大豆籽粒大小与含油量也相关,据研究, 大豆以百粒重 18.4~22.99g 的含油量较高中粒百粒重 15.1~18g 的次之, 中小粒百粒重 11.1~15g 及特大粒百粒重 23g 以上的品种含油量偏低。
大豆品质育种, 一般包括营养品质和外观品质育种。
在营养品质育种中, 测定脂肪的含量, 可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法, 如抽提法、 酸水解法、 比重法、 折射法、 电测和核磁共振法等。
目 前国内外普遍采用抽提法, 其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)
是公认的经典方法, 也是我国粮油分析首选的标准方法。
其原理是脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验用重量法, 利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性, 用脂溶性溶剂将脂肪提取出来, 借蒸发除去溶剂后称量。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外, 还含有游离脂肪酸、 磷酸、 固醇、 芳香油及某些色素等,故亦称为“粗脂肪提取”。
通过本实验的学习, 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
三、 材料仪器药品 1. 材料
含高脂肪和低脂肪的大豆种子. 2. 仪器用 具
索氏脂肪浸抽器(包括脂肪瓶(容量为 60~150ml)、 浸抽管和冷凝管等)、 分析天平(感量 0.0001g)、 自 动调节恒温水浴、 粉碎机、 鼓风电热烘箱、 干燥器、圆孔筛(1.0mm)、 滤纸、 广口瓶、 脱脂棉、 脱脂线。
3. 药品试剂
无水乙醚(分析纯, 沸点 35℃)。
四、 方法步骤
(一)
操作前准备 1. 取除去杂质的大豆 30~50g 粉碎通过直径 1.0mm 圆孔筛, 装入广口瓶备用。
试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗, 脂肪不易抽提干净; 试样粉末过细, 则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失, 影响测定结果。
2. 将抽提筒编号, 用热蒸馏水洗净, 置于 105℃电烘箱烘 1h, 冷却, 称重(m0), 备用。
3. 用直径 125mm圆形滤纸, 摺成外径 24mm左右, 长度 50mm左右的滤纸筒,滤纸最好进行脱脂处理。
二层为好, 将滤纸筒放入滤纸筒架内(注意滤纸上口不得高出滤纸筒架内槽)。
4. 检杳电源是否完好, 水源是否接牢。
5. 打开电源开关, 设定温控仪和调温旋扭温度(先调至终温 50℃), 预热 15min。
注意:
测定用样品、 抽提器、 抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
这是因为:
第一, 抽提体系中有水, 会使样品中的水溶性物质溶出, 导致测定结果偏高; 第二, 抽提体系中有水, 则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚, 可饱和约 2%的水), 从而影响抽提效率; 第三, 样品中有水, 抽提溶剂不易渗入细胞组织内部, 结果不易将脂肪抽提干净。
(二)
操作步骤 1. 用分析天平称取大豆粉碎试样(m)
2g (精确至 0.0001g)左右。
先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉, 然后将试样转入筒内, 再用脱脂棉盖在试样上面, 于 105℃电烘箱烘30min。
2. 试样转入仪器:
手握提把, 使上速节通过软轴至适当位置, 将滤纸筒架上口对准上速节吸合即可, 然后拉下提把, 把滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰)。
3. 将抽提筒在干燥器中取出, 置于托架内; 在抽提筒内加入 50ml 无水乙醚(必须十分注意乙醚的安全使用。
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热)。
然后, 手握托架手柄将抽提筒移入加热板上(同时可移 6 只), 使抽提筒上口对照下保护套的圆柱孔, 保证二平面接触良好; 拉下压杆, 将锁紧勾子同座子锁牢, 然后, 再将抽提筒稍加旋转,以保证二平面接触良好。
4. 接通进出水口, 开启旋塞(使手柄方向垂直于水平面)。
5. 将提把上移, 将滤纸筒降入抽提筒浸泡, 此时, 将温控仪温度和调温旋扭设置在 55℃。
6. 大豆试样在无水乙醚浸泡 1h 后, 将滤纸筒提升约 5cm, 进行直滴抽提 1.5h 抽提时可将温控仪温度调至 50℃, 到时将冷凝管旋寨关闭(旋寨手柄方向与水平面平行)进行溶剂回收, 时间约 15min。
7. 关闭电源, 左手握住压杆, 拉开锁紧勾子, 使冷凝管复位, 同时右手握住托架手柄将托架上抬, 用托架将抽提筒取出, 待溶剂挥净后转入 105℃电烘箱烘 45min, 冷却、 称重(m1)计算粗脂肪含量。
8. 取下滤纸筒, 取出回收乙醚。
回收时将容器盛在冷凝管下部(用洗净、 干燥的蒸发皿), 打开旋塞至乙醚流完为止。
使用结束, 关闭电源, 擦洗干净, 保持整洁。
(三)
结果计算:
按下式计算粗脂肪湿基含量
Fw=G/m× 100 式中:
Fw—粗脂肪湿基含量(湿态样品含油量)
G—油分量(M1-M0)
m—试样量(g)
按下式计算粗脂肪干基含量
Fo=Fw/(1- M%)
× 100 式中:
Fo—粗脂肪干基含量(干态样品含油量)
M%—样品水分含量(%) 五、 实验作业 1. 测定各供试品种油分含量, 并排出各供试品种是含油量高低。
2. 与各供试品种提供的油分含量比较, 实验结果是否相符, 如果差距较大, 请分析原因。
3. 在测定中你认为哪些环节对取得好的结果最为重要?